隨著全球環(huán)保法規(guī)的日益嚴(yán)格，塑料制品中鹵素(如氟、氯、溴)含量的控制成為制造業(yè)和質(zhì)檢領(lǐng)域的重要課題。鹵素化合物(如阻燃劑、增塑劑)在塑料加工中廣泛應(yīng)用，但其殘留可能導(dǎo)致環(huán)境污染、人體健康風(fēng)險(xiǎn)(如致癌性)及電子設(shè)備腐蝕等問(wèn)題。歐盟RoHS指令、國(guó)際電工委員會(huì)《IEC 61249-2-21:2003印刷板材料和其他連接結(jié)構(gòu)材料，第2-21部分：具有特定易燃性的銅包覆層夾層板》等法規(guī)均對(duì)鹵素含量提出明確限值，氯≤900ppm，溴≤900ppm ，溴和氯的總和≤1500 ppm；部分領(lǐng)域?qū)Ψ目偭肯拗禐?0 ppm。
 

　　傳統(tǒng)檢測(cè)方法(如氧彈燃燒-滴定法、X射線熒光光譜法)存在靈敏度不足、多元素同步檢測(cè)困難或前處理復(fù)雜等局限。離子色譜法憑借其高靈敏度、低檢出限、多離子同步分析能力及抗干擾性強(qiáng)等優(yōu)勢(shì)，成為塑料中痕量鹵素檢測(cè)的理想選擇。本方案采用天瑞儀器最新一代離子色譜儀TIC-680，針對(duì)塑料粒子中鹵素(以F?、Cl?、Br?為主)的提取與檢測(cè)，提供了一套高效、精準(zhǔn)的分析流程。本文參考?xì)W盟標(biāo)準(zhǔn)《EN 14582-2016 鹵素和硫含量-密閉系統(tǒng)內(nèi)氧氣燃燒法和測(cè)定方法》，采用氧彈燃燒法+TIC-680離子色譜儀成功測(cè)定了塑膠粒子中氟、氯、溴的含量，測(cè)試結(jié)果表明，該方法簡(jiǎn)單快速、檢出限低、靈敏度高、定性定量結(jié)果準(zhǔn)確，可用于塑膠粒子及電子電氣產(chǎn)品中鹵素的測(cè)定。
 

　　1.儀器簡(jiǎn)介
 

　　TIC-680離子色譜儀是天瑞儀器推出的全新一款具有雙極電路、電磁閥進(jìn)樣、可搭載自動(dòng)淋洗液發(fā)生器、同時(shí)可兼容安培檢測(cè)器、紫外檢測(cè)器等模塊，可滿足不同的樣品測(cè)試需求。該產(chǎn)品除能進(jìn)行7種常規(guī)陰離子(F-、Cl-、BrO3-、NO3-、NO2-、Br-、SO42-) 的檢測(cè)之外，同時(shí)亦可進(jìn)行5種常規(guī)陽(yáng)離子的分析(如Na+、K+、NH4+、Mg2+、Ca2+)；廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品加工、電子電氣、石油化工、醫(yī)藥、疾控、礦冶等行業(yè)中。
 

圖1 TIC-680新型離子色譜儀
 

　　2.實(shí)驗(yàn)前處理
 

　　準(zhǔn)確稱取0.2g(精確至0.0001g)試樣，采用氧彈燃燒后冷卻定容，經(jīng)0.22μm的水系濾膜過(guò)濾后上機(jī)得到測(cè)試譜圖如下圖2、圖3所示。
 

圖2  塑膠粒子實(shí)測(cè)譜圖
 

圖3 電纜線外殼實(shí)測(cè)譜圖
 

　　3.儀器定性及定量重復(fù)性考察
 

　　取2.0µg/mL F-、Cl-、Br-混合標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)進(jìn)樣6次，考察保留時(shí)間和峰面積的重復(fù)性，詳見(jiàn)圖4；其中保留時(shí)間(tR)相對(duì)偏差在0.10%-0.16%之間，峰面積(S)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.38%~0.53%之間，重復(fù)性結(jié)果詳見(jiàn)表1。
 

圖4  2.0µg/mL F-、Cl-、Br-重復(fù)性測(cè)試譜圖
 

　　表1  保留時(shí)間和峰面積重復(fù)性(n=6)
 

4.結(jié)論
 

　　本文通過(guò)天瑞儀器新一代離子色譜儀TIC-680測(cè)定了塑膠粒子及電線外殼中的氟、氯、溴的含量，測(cè)試結(jié)果表明，該方法前處理簡(jiǎn)單快捷、氟、氯、溴3種離子的分離效果良好、定性定量結(jié)果準(zhǔn)確且重復(fù)性好，可用于鹵族阻燃劑中ROHS指令的篩查。